便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析,但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。
因此,這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù),將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器叫做氣-質(zhì)聯(lián)用儀。
便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀調(diào)諧一種常用的操作手段,但在調(diào)諧時(shí)常常會(huì)出現(xiàn)各種稀奇古怪的問題,好比說以下幾類:
1、調(diào)諧時(shí),無參考峰出現(xiàn)
1)參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;
2)參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;
3)空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
2、調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰
1)質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到較好狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
2)離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
3)分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
3、調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),儀器響應(yīng)不明顯
離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源,用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
4、調(diào)諧時(shí),需過高的離子能量
1)高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);
2)質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
5、調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后
1)離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
2)預(yù)四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)預(yù)四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
3)離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
6、調(diào)諧時(shí),需過高的離子能量
1)高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);
2)質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。